【4个案例】O-苄基的连续微反应加氢脱保护
采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显着缩短反应时间。 O-苄基是药物合成过程中的常用保护基,可用于保护酚、醇和羧酸类有机化合物。在有关药物化学的文献资料中,O-苄基的脱除占所有脱保护反应的1.4%。
连续流微反应器凭借其高传质和传热效率以及显着较短的反应时间被广泛用于脱保护反应条件的快速筛选和优化以及氢解产物的高通量合成。
利用H-Cube反应器仔细研究了反应温度、底物流量和浓度对Boc- O -Bn-L-酪氨酸氢解的影响,发现增加底物的流量与浓度可加速催化剂失活,且温度的上升对维持催化剂活性有显着影响。 在60℃的反应条件下,经过连续7次加氢脱保护,底物的转化率仍接近100%(图1)。
在连续流加氢微反 应器中以Pd/C为催 化剂,MeOH-EtOAc为混合溶剂,并通过高压柱塞泵将1 mg/ml的(3 R ,4 R ,6 S )-3,4,5-三(苄氧基)-2-[(苄氧基)甲基]-6-甲氧基氧烷溶液以1 ml/min的流量送入系统进行苄基醚脱保护处理,产物甲基- α -D-吡喃甘露糖苷的收率高达95%(图2)。
在H-Cube反应器中填充10% Pd/C,对含有酰胺键、碳碳双键的DHPM苄基酯1a~1d进行苄酯脱保护以获得相应的DHPM酸(表1),为后续3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物(可用于制备抗高血压药和钙拮抗剂)的高通量合成奠定了基础(图3)。
使用H-Cube反应器对四氢萘酰胺衍生物(表2 a~d)和二氢茚酰胺衍生物(表3 e~g)进行苄基醚脱保护(图4~图5)。 当氢气压力为0.1 MPa、反应温度为45℃时,前者的收率可达86%以上,后者在2 MPa的氢气压力下也可获得86%以上的高收率。
连续微反应加氢技术在脱保护反应中的优势明显。 H-Flow微反应加氢平台基于清华大学微反应加氢专利技术,具有过程安全性高、反应时间短和催化剂成本低等特点,经过不断的迭代升级,已经实现了加氢反应全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集等自动化控制及时、准确地监测反应信息。 通过反应进程的监控,利用收集到的数据进行连续反馈与调控,实现反应过程的不断优化, 这将 显着提高工艺开发的整体效率 。
H-Flow微反应加氢平台不仅实现了在实验室内高效进行加氢工艺开发及催化剂快速筛选,其高通量版已经实现在通风橱内进行加氢 公斤级产品的定制生产。
H-Flow微反应加氢平台具有高可控性、高产率、高效、安全和节能的内在属性,使氢化反应工艺向着绿色、安全、高效和可持续化方向发展,欧世盛可提供 从小试到放大生产全套工艺和设 备 ,在连续化加氢领域装备创新方面遥遥领先。
流动化学微反应工艺已经在精细化工领域成为关注的焦点,微反应器的独特点就在于,可以提高混合效果,提供精确的温度控制,并大大缩短工艺筛选和工艺放大的周期。
与传统的间歇式方法相比,微反应器不仅可以提高反应性能,还可以提高安全性。由于微通道的孔径极细,传热效率高,可以安全地进行间歇实验中的一些危险反应,如硝化反应、氟化反应、迭氮化物反应、氧化还原反应等。
欧世盛科技的流动化微反应解决方案,基于将微化工底层技术与合成工艺的结合,构建流动化微反应的工业级解决方案。通过多样化的流动化学产品线不断满足更多的反应需求。
欧世盛方案从流动化学的“心脏”——稳定无脉动的高压输液泵开始,到“插拔式”微反应器的微反应合成平台、g级、kg级及放大的微反应连续加氢平台、微反应连续流臭氧平台、连续气液&液液分离设备、反应动力学设备、全自动气液性质测定仪,1-16通道全自动催化剂评价装置以及公司最新的自动配液及连续微反应多通道(间歇)合成工作站平台等设备。
集合在线检测、传感器及应用型平台方案,帮助越来越多科研机构、精细化工企业解决研发生产过程中的瓶颈问题,使越来越多的危险反应工艺向着绿色、安全、高效和可持续化方向发展。
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